旋蒸儀的優缺點
優點
1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
缺點
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
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旋轉蒸發儀的規格
旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的,所需蒸發瓶的大小,取決于被蒸發物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下,還可以借助連續進料管,擴大蒸發瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
蒸餾效率
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為優先,蒸餾結束,儀器若能自動放氣比較好,以免人工放氣太快,引發。
3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑
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旋轉蒸發儀的結構
1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2、用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4、先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。
5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7、停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
8、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
影響蒸餾效率的關鍵因素
一、系統的真空值
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空**關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
密封圈:
作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是優先了,因其老化效率比橡膠管慢。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,**常用的溫度是60℃。
三、蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉速。
四、冷卻介質的溫度
為確保比較好的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
小型旋轉蒸發器在實驗中的地位。
旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。
一、旋轉蒸發儀的基本結構及原理:
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
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旋轉蒸發儀的蒸餾效率影響因素
旋蒸系統的真空度
①旋蒸蒸發儀由真空泵及其管路、蒸發瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合而成。其中,影響真空度關鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;
②過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60℃。溫度高于80℃,采用油浴加熱。
電機轉速
電機轉速越快,蒸發瓶內浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:
①轉速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著比較好轉速的考察。
冷卻系統
比較好的蒸餾效率,冷卻系統的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空度的影響。常用的冷卻介質為循環冷凝水。如果存在沸點特別低的物質,以循環冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
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