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氣相色譜儀常見問題:氣相色譜儀中更常見的問題是泄漏。流動相是一種流經(jīng)整個系統(tǒng)的氣體,因此正確安裝零件和消耗品并定期檢查泄漏很重要。對于極性更大的分析物,尤其是痕量分析物,活性是另一個問題。玻璃襯里和色譜柱上的硅烷醇基團(tuán)以及系統(tǒng)中積聚的結(jié)垢會導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰,不可逆的吸附或催化分解。進(jìn)樣口是導(dǎo)致問題更多的區(qū)域,因為樣品已進(jìn)樣,蒸發(fā)并轉(zhuǎn)移到GC色譜柱。因此,定期進(jìn)樣口維護(hù)和使用正確的耗材(例如停用的進(jìn)樣口襯套)對于保持儀器無故障非常重要。氣相色譜儀可檢出10-10克的物質(zhì),高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。江蘇高性能氣相色譜儀
載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。江蘇高性能氣相色譜儀氣相色譜儀具有靈敏度高的優(yōu)點。
進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進(jìn)樣器。①手動微量進(jìn)樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進(jìn)樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進(jìn)樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機(jī)物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動進(jìn)樣器:可以實現(xiàn)自動化操作,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進(jìn)樣系統(tǒng):A氣體進(jìn)樣閥:氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進(jìn)樣很難做到上面這兩點。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,可以進(jìn)行一些特殊分析。B液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。
氣比的調(diào)節(jié):氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮氣流量的調(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調(diào)節(jié)氮氣流量時.要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮氣的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調(diào)少許。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。
玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用,在分流/不分流進(jìn)樣時,不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會對分析產(chǎn)生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現(xiàn)“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時清洗和更換。玻璃襯管清洗的原則和方法當(dāng)以下現(xiàn)象:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時,應(yīng)考慮對襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。江蘇高性能氣相色譜儀
氣相色譜儀可同時分析全怪、甲皖、苯系物等多種氣體。江蘇高性能氣相色譜儀
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?分析對象:GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過500℃。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠(yuǎn)沒有LC多。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過特殊的進(jìn)樣技術(shù),如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴(kuò)大了GC分析對象的范圍。此外,GC比LC更適合于長久氣體的分析。江蘇高性能氣相色譜儀
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