在頂空進(jìn)樣器中，要在有機(jī)溶液中加入水相，這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度，增大其在頂空氣體中的含量；調(diào)節(jié)溶液的pH 對(duì)于堿和酸，通過控制pH可使其解離度改變，或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大，從而有利于分析；降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法，但其代價(jià)是減低了靈敏度；固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢，往往需要很長時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液，有利于縮短平衡時(shí)間；其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù)，如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外，精密稱取供試品0.1～1g/mL，以水為溶劑；對(duì)于非水溶性的藥物，可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無吸附作用。上海DK100半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器哪家好？金山區(qū)多功能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)

在頂空進(jìn)樣器中，頂空-氣相色譜樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無吸附作用。雖然過去人們也曾用過普通玻璃瓶，但現(xiàn)在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶，其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。在定量分析時(shí)，要涉及到相比β的準(zhǔn)確值，這就要求我們知道樣品瓶的準(zhǔn)確體積（容積），而不應(yīng)簡單地采樣生產(chǎn)廠家的標(biāo)稱體積。一個(gè)簡單的方法是先用天平稱量空瓶重量，然后充滿水再稱量。根據(jù)水在稱量溫度下的密度（如25攝氏度時(shí)為0.9971g/ml）即可計(jì)算出樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批樣品瓶，可以準(zhǔn)確測定其中5個(gè)的真實(shí)體積，使用其平均體積作為該批樣品瓶的真實(shí)體積即可。虹口區(qū)鈍化管路頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)哪家好？

頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定：進(jìn)樣閥溫度建議>100攝氏度，傳輸線的溫度≥進(jìn)樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標(biāo)物少的項(xiàng)目時(shí)，程序升溫較高溫度要100攝氏度以上，保持一段時(shí)間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白，特別是做完濃度高，腐蝕性強(qiáng)或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護(hù)。具體做法：定量環(huán)式頂空，頂空加熱溫度90-105攝氏度，加熱15分鐘，定量環(huán)填充10分鐘；針式頂空，做完將針取下，手動(dòng)溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體，直接扎到進(jìn)樣口，判斷問題來自于頂空還是后端分析設(shè)備。

頂空進(jìn)樣器的傳輸管上供進(jìn)樣針頭豎直插設(shè)于進(jìn)樣口的支架，支架包括有套設(shè)在傳輸管上的固定套，固定套外螺紋連接有安裝套，安裝套上均勻分布有三個(gè)安裝座，安裝座上均鉸接有主支撐腿，支撐腿與安裝座上設(shè)置有限制支撐腿轉(zhuǎn)動(dòng)角度的限位件，支撐腿遠(yuǎn)離安裝座的一端均設(shè)置有環(huán)槽，環(huán)槽內(nèi)安裝有與工作臺(tái)吸合固定支撐腿的磁鐵，支撐腿為可伸長或者收縮設(shè)置。設(shè)置的支架能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)傳輸管起到支撐的作用效果，克服了傳輸管重力作用造成的傳輸管傾斜，則進(jìn)樣針頭就能夠豎直插入進(jìn)樣口，則測定的產(chǎn)品的精度就比較高。頂空進(jìn)樣器可以將待測樣品置入一密閉的容器中。

使用頂空進(jìn)樣器時(shí)，要將載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法，載氣接到載氣接口處。將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí)，打開加壓法開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力，頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。（注意：調(diào)節(jié)壓力時(shí)，將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中，調(diào)好后再插上）頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時(shí)間到后，開始進(jìn)樣。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí)，要降低樣品瓶然后取出來。虹口區(qū)鈍化管路頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成

頂空進(jìn)樣器可以減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。金山區(qū)多功能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)

在頂空進(jìn)樣器中，傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中，不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題，這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾，因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到，且成本較低，這也是頂空GC被普遍采用的一個(gè)重要原因。作為一種分析方法，頂空進(jìn)樣(器)分析先簡單，它只取氣相部分進(jìn)行分析，較大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法，頂空是較為簡便的。其次，頂空進(jìn)樣分析有不同模式，可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。然后，與GC的定量分析能力相結(jié)合，頂空進(jìn)樣器和GC完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。金山區(qū)多功能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)