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青浦區國產頂空進樣器環氧檢測

來源: 發布時間:2024-02-20

在使用頂空進樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡,通常不超過60分鐘,時間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導致定量準確性的降低。頂空進樣器維護保養請找上海鋰盎電子科技有限公司。青浦區國產頂空進樣器環氧檢測

使用頂空進樣器時,通常的HPLC系統中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設計。滯后體積中比較重要的部分為自動進樣器的定量環體積。只有定量環體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環體積較大時,這種影響將表現出來。例如,采用50μL的定量環時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環,滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環,減小滯后體積。如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。龍巖鈍化管路頂空進樣器技術支持DK100-A全自動頂空進樣器安裝調試哪家好?

使用頂空進樣器時,要按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。兩秒至三秒后取出取樣管。拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。吹洗30s后完成本次進樣。由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。

頂空進樣器如果進樣不出峰時,需要檢查GC是否正常,進樣針堵塞;閥參數設定是否正常;是否更換毛細柱,柱頭壓是否改變,如改變,需要確認頂空載氣壓力調節;AUX氣體壓力是否正常;樣品是否正確;加壓電磁閥不工作:進入TEST模式,手動測試---press;排空電磁閥不工作:進入TEST模式,手動測試---VENT;樣品取樣針堵塞:拆卸取樣針,通過洗耳球吹氣,判斷是否堵塞,如果堵塞超聲清洗;六通閥堵塞:通過閥切換,確認六通閥是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通閥超聲清洗;定量環堵塞:通過做樣VENT端口觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無氣體,判定堵塞,拆卸進行超聲清洗。頂空進樣器可以使用頂空進樣技術免除冗長繁瑣的樣品前處理過程。

在頂空進樣器中,要在有機溶液中加入水相,這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調節溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質效應的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質效應的技術,如全揮發技術等。除另有規定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。清洗頂空進樣器時,要安裝好管線并打開氣流。臺州頂空進樣器技術支持

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使用頂空進樣器時,要把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拆卸出來帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做標準曲線可用移液管或移液鎗準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。做重復性可用移液管或移液鎗準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結果的穩定性。青浦區國產頂空進樣器環氧檢測

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