為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用乙醇等溶劑浸泡。?火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項:(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:比較好是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。?氣相色譜儀誰家價格公道?廣東PID氣相色譜儀批發
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?固定相:因為GC的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,所以,導致了種類繁多的GC固定相的開發研究。迄今已有數百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當然,毛細管GC常用的固定相也不過十幾種。在實際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(柱溫和載氣流速等)來優化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(柱溫和流動相流速等)來優化分離。松江區PID氣相色譜儀代***相色譜儀代理找誰?
下面對檢測器的日常維護作簡單討論:火焰離子化檢測器(FID):(1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系,因此要注意優化,一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡量關閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。
制備分離在新產品的研究開發過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言,GC在原理上應該是有優勢的,因為收集餾分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠不及LC,如果用GC作制備,那是相當費時的。因此,制備GC的實用價值很有限。制備LC則有很多的應用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。2.液相:高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(比較高輸送壓力可達4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效極大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。氣相色譜儀維護保養哪家好?
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩定;(5)ECD:基線滿量程,無法調零;其原因:ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發出脈沖電平,使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩定;氣相色譜儀代理請找上海鋰盎電子科技有限公司。南京多功能氣相色譜儀報價
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柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經轉化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導檢測器(TCD)TCD是一種應用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產生響應,因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應用范圍廣,但靈敏度較低。現仍在廣泛應用。它由金屬池體和裝入池體內兩個完全結稱孔道內的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導熱系數不同進行檢測。廣東PID氣相色譜儀批發