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來源: 發(fā)布時間:2023-11-17

  分離系統(tǒng):該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點,加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)。基質(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小,會提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時間。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?溫州實驗室儀器氣相色譜儀價格

柱溫箱升溫和降溫:柱溫箱升溫和溫度混合:氣相色譜柱溫箱一般使用加熱絲+鉑電阻,升溫時利用220V交流電在加熱絲上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對溫度進(jìn)行測量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。另外,柱溫箱內(nèi)部擋風(fēng)板之后安裝有風(fēng)扇,通過風(fēng)扇的轉(zhuǎn)動和混勻作用,可以將加熱絲產(chǎn)生的熱量均勻分布在柱溫箱內(nèi),保持柱溫箱內(nèi)具有合適的溫度梯度。其工作的簡單示意圖如下,下左圖為柱溫箱風(fēng)扇和加熱絲的相對位置,下右圖為升溫和恒溫時,柱溫箱內(nèi)部的氣體流動方向。臺州自動氣相色譜儀批發(fā)氣相色譜儀主要用于分析各種氣體和易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)。

氣相色譜系統(tǒng)主要包括五大系統(tǒng):載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。基本流程如下:載氣系統(tǒng):可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發(fā)生器出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等惰性氣體。一般用熱導(dǎo)檢測器時,使用氫氣、氦氣,其它檢測器使用氮氣,凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。

熱導(dǎo)檢測器(TCD)TCD使用注意事項:(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢;關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源;(2)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧;(3)用氫氣作載氣時,氣體排至室外;(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣;更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。池體污染;清洗措施:正己烷浸泡沖洗。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)找誰?

色譜柱的選擇:色譜柱的種類:分為填充柱和毛細(xì)管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃,毛細(xì)管柱的材質(zhì)多為石英。固定相的選擇固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對象選用不同的吸附劑。液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。載體:要求比表面積大,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好,顆粒均勻,有一定的機(jī)械強(qiáng)度。固定液的選擇:高沸點有機(jī)液體,在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,對樣品各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Γx擇性高,揮發(fā)性小,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液,即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或極性與固定液相似時,在固定液中的溶解度就大,保留時間長,有利于相互分離;反之,則溶解度小,保留時間短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家好?連云港FID檢測器氣相色譜儀一站式服務(wù)

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為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用乙醇等溶劑浸泡。?火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項:(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:比較好是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。?溫州實驗室儀器氣相色譜儀價格

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