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廣東高性能氣相色譜儀

來源: 發(fā)布時間:2023-05-16

電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,較常用的是高純氮?;鹧婀舛葯z測器(FPD)火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。氣相色譜分析儀色譜分析系統(tǒng)就是由色譜柱和柱箱兩部分組成。廣東高性能氣相色譜儀

柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據(jù)樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉(zhuǎn)化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經(jīng)轉(zhuǎn)化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導檢測器(TCD)TCD是一種應用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產(chǎn)生響應,因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應用范圍廣,但靈敏度較低?,F(xiàn)仍在廣泛應用。它由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個完全結(jié)稱孔道內(nèi)的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導熱系數(shù)不同進行檢測。閔行區(qū)FID檢測器氣相色譜儀價格氣相色譜儀檢測器響應程度和橋流的使用密切相關(guān)。

加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:過溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。分步遞進定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫:如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。

載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當設(shè)定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。

進樣系統(tǒng):包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。①手動微量進樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化,然后進色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動進樣器:可以實現(xiàn)自動化操作,降低人為的進樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進樣系統(tǒng):A氣體進樣閥:氣體樣品采用閥進樣,不僅定量重復性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣系統(tǒng),還可以進行多柱、多閥的組合,可以進行一些特殊分析。B液體進樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。氣相色譜儀即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。鹽城工作站氣相色譜儀

氣相色譜儀一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導和控制生產(chǎn)。廣東高性能氣相色譜儀

氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500℃的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質(zhì)的差異,氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。廣東高性能氣相色譜儀

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