柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時,通過人工手動開啟柱溫箱門來實現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結束恢復到初始較低溫度,或者需要降溫時,通過儀器自動實現(xiàn)。其主要實現(xiàn)機構主要為柱溫箱內(nèi)部的風扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結構)。儀器開始降溫時,柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結構)在電機帶動下開啟,熱風從上部出口吹出,冷風從下部進口進入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達到接近指定溫度,“后開門”結構短暫的反復進行開合關閉,對溫度進行細調(diào);溫度達到指定溫度后,“后開門”結構完全關閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個方面以及結構和設計上的改進與完善。因此了解相關原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護和改進。氣相色譜儀具有應用普遍的優(yōu)點。連云港工作站氣相色譜儀銷售
柱溫箱升溫和降溫:柱溫箱升溫和溫度混合:氣相色譜柱溫箱一般使用加熱絲+鉑電阻,升溫時利用220V交流電在加熱絲上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對溫度進行測量和反饋,使進樣口、檢測器等部位達到設定溫度。另外,柱溫箱內(nèi)部擋風板之后安裝有風扇,通過風扇的轉(zhuǎn)動和混勻作用,可以將加熱絲產(chǎn)生的熱量均勻分布在柱溫箱內(nèi),保持柱溫箱內(nèi)具有合適的溫度梯度。其工作的簡單示意圖如下,下左圖為柱溫箱風扇和加熱絲的相對位置,下右圖為升溫和恒溫時,柱溫箱內(nèi)部的氣體流動方向。杭州上分氣相色譜儀零售氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡單來說就是連接所有組成部分的管道。
氣相色譜儀的結構:載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃氣、助燃氣、驅(qū)動氣。①載氣:個分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好,一般來說常用的載氣有:氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。②燃氣:一般用氫氣,只要保證可以正常點火,并且不干擾分析就可以了。可以使用高純度的鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器。如果預算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,因為比較安全。③助燃氣:一般用空氣,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了。可以使用高純度的鋼瓶氣或空氣發(fā)生器。④驅(qū)動氣:一般是空氣。
調(diào)池平衡:調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導電橋平衡。使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧。其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言,先用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。點火:氫焰氣相色譜儀開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。氣相色譜儀在一定的條件下,也可以分析高沸點物質(zhì)和固體樣品。
下面對檢測器的日常維護作簡單討論:火焰離子化檢測器(FID):(1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質(zhì)包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應盡量關閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。對于氣相色譜儀的選購應當從以下方面來考慮,即:實用性、檢出限。鹽城工作站氣相色譜儀
氣相色譜儀特別適應常規(guī)分析。連云港工作站氣相色譜儀銷售
液相:高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作,進樣量是恒定的。這對提高了分析樣品的重復性是有益的。輸液系統(tǒng) :該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,這對提高了分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使只有一個基團的差別或是同分異構體)都能獲得有效分離。連云港工作站氣相色譜儀銷售
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