液相色譜和氣相色譜相比較,在以下幾個方面具有優越性:(1)氣相色譜不適用于不揮發物質和對熱不穩定物質,而液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩定的物質受熱會發生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據統計,目前氣相色譜法所能分析的有機物,只占全部有機物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫藥有關的大分子和離子型化合物,不穩定的天然產物,種類繁多的其它高分子及不穩定的化合物。(2)對于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個方面的原因:①液相色譜中,由于流動相也影響分離過程,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說,在液相色譜中,有兩個相與樣品分子發生選擇性的相互作用。②液相色譜中具有獨特的效能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時更為有效,因此降低溫度一般會提高色譜分離效率。氣相色譜儀一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。北京鈍化管路氣相色譜儀批發
氣相色譜儀的詳細操作步驟:進樣,少量待分析的液體樣品被吸入注射器。使用的典型體積介于0.1μL和1mL之間。注射器針頭位于氣相色譜儀的熱進樣口,樣品快速進樣。樣品的注入被認為是一個“時間點”,即假設整個樣品同時進入氣相色譜儀,因此必須快速注入樣品。這也解釋了為什么使用非常少量的樣品是有益的。溫度設定為高于混合物組分的沸點,以便組分蒸發。氣化的組分然后與惰性氣體流動相混合,被帶到氣相色譜柱進行分離。該流動相載氣不得與混合物中的任何成分發生反應,如果確實發生了反應,我們將無法識別混合物中的成分!出于同樣的原因,我們分析的成分在加熱時不會分解成其他物質,這一點至關重要。舟山一體式加溫氣相色譜儀報價氣相色譜儀即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
氣相色譜儀結構簡單,反應靈敏度高,性能比較穩定,對大多數物質都有檢測反應,特別適應氣體的檢測分析、常規分析。池體由不銹鋼塊組成,熱敏元件一般由鎢絲構成,溫度系數為正數。因為熱導檢測屬于濃度型檢測范圍,因此檢測器的靈敏程度和池體幾何結構、池體的穩定性、溫度、熱絲穩定性能、所使用載氣熱傳導率,還有氣體流量的穩定性、純度、流速等諸多因素有關。并且檢測器響應程度和橋流的使用密切相關,橋流越大,靈敏度也越高,但是噪聲也隨之增大,其使用壽命也會縮短。
氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉換電路,將模擬量轉換成數字量U3,傳遞給控制器做數字量運算處理;控制器接受溫度數字信號U3,比較設定溫度值和實際溫度的差異,經過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態繼電器/可控硅等對220V交流信號進行斬波控制,調整加熱部件功率,較終達到控溫效果。控制器輸出的信號一般通過光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強抗干擾能力。氣相色譜儀用適當的檢測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質。
載氣系統:漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。③在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。輔助氣漏氣時,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。氣相色譜儀可同時分析全怪、甲皖、苯系物等多種氣體。寶山區實驗室儀器氣相色譜儀報價
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氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。基本構造:氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記錄系統組成。氣路系統:氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續運行的密閉管路系統。通過該系統可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99%以上,化學惰性好,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。北京鈍化管路氣相色譜儀批發
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