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安慶DK100頂空進(jìn)樣器藥檢

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2023-03-07

頂空進(jìn)樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理方法如溶劑萃取、熱解析等相比較,具有操作簡(jiǎn)單、工作效率高、分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。普遍應(yīng)用于石油化工,高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;環(huán)境科學(xué),飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)、有毒揮發(fā)物分析;衛(wèi)生防疫,醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;食品行業(yè),酒水、飲料、調(diào)料等的質(zhì)量控制,包裝材料中有機(jī)揮發(fā)物殘留分析,浸出食用油中六號(hào)溶劑殘留的分析等;香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析;藥品檢驗(yàn),藥品中有機(jī)溶劑殘留的分析;其他應(yīng)用,土壤中可揮發(fā)有機(jī)物的測(cè)定等。頂空進(jìn)樣器可以使樣品分析更加。安慶DK100頂空進(jìn)樣器藥檢

安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量,要打開(kāi)載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開(kāi)關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管),然后通過(guò)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來(lái)滿足色譜儀所需的柱流量;對(duì)于毛細(xì)管柱系統(tǒng),當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細(xì)管柱時(shí),色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式;對(duì)于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來(lái)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。寧波DK100頂空進(jìn)樣器藥檢頂空進(jìn)樣器分為全自動(dòng)和半自動(dòng)。

選擇頂空進(jìn)樣器時(shí),一要據(jù)頂空進(jìn)樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿足要求,因?yàn)榉治鲮`敏度是取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度,或者說(shuō)取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會(huì)改善。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5-2ml,這時(shí)需要大體積樣品瓶。而用毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積往往不會(huì)超過(guò)0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。

在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對(duì)于堿和酸,通過(guò)控制pH可使其解離度改變,或使其中待測(cè)物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對(duì)于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。頂空進(jìn)樣器的樣品為50度,閥箱130度,管路140度。

頂空進(jìn)樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種。現(xiàn)在自動(dòng)化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶?jī)?nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測(cè)與定量。由此可見(jiàn),這是一個(gè)非常簡(jiǎn)單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來(lái)解釋定量結(jié)果和開(kāi)發(fā)新的分析方法,可以有更多的時(shí)間來(lái)進(jìn)行研究和開(kāi)發(fā)的評(píng)價(jià)。若測(cè)液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,較好用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性,對(duì)柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測(cè)其中的VOC,則可能必須用到頂空。頂空進(jìn)樣器的分類從目前來(lái)看,可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)型等三種。鷹潭頂空進(jìn)樣器藥檢

頂空進(jìn)樣器可以直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。安慶DK100頂空進(jìn)樣器藥檢

頂空進(jìn)樣器專門使用取樣針,包括取樣針主體,二通螺帽和保溫外套管,取樣針主體的一端通過(guò)套接固定有金屬螺帽,且金屬螺帽的一端連接有二通接頭,二通接頭的外端設(shè)置有聚四氟蓋,通過(guò)設(shè)置的取樣針主體和側(cè)開(kāi)孔,伴隨著整個(gè)裝置被啟動(dòng)后,該裝置在將取樣針主體插入有硅橡膠蓋密封墊的頂空樣品瓶中后,通過(guò)側(cè)開(kāi)孔內(nèi)部呈中空狀結(jié)構(gòu)將樣品氣從樣品瓶氣相中抽出時(shí),并且經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)得出,取樣針主體端部呈尖狀結(jié)構(gòu)的設(shè)置便于穿透硅橡膠開(kāi)∮0.1側(cè)孔針尖不開(kāi)孔,不會(huì)被硅膠碎粒碎絲堵塞,長(zhǎng)期使用效果很好,在未出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象的同時(shí),整體的出峰正常重現(xiàn)性好。安慶DK100頂空進(jìn)樣器藥檢

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