頂空進樣器恒溫加熱裝置包括保溫層外殼,絕緣保溫層,合金加熱體,加熱樣品孔位,凹槽,絕緣加熱絲,溫度傳感器和加熱絲返回孔,保溫層外殼內(nèi)設(shè)有絕緣保溫層,絕緣保溫層內(nèi)設(shè)有合金加熱體,合金加熱體內(nèi)設(shè)有加熱樣品孔位,加熱樣品孔位內(nèi)設(shè)有凹槽,凹槽內(nèi)鑲嵌有絕緣加熱絲和溫度傳感器,保溫層外殼的上部設(shè)有加熱絲返回孔,絕緣加熱絲連接外部通電導(dǎo)線。由于絕緣加熱絲直接鑲嵌內(nèi)壁,可以直接接觸樣品瓶,更加快速加熱升溫,提高加熱速率,節(jié)省加熱時間。而直接加熱可以更加有效的利用熱能,從而降低能源消耗。頂空進樣器的頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡。連云港快速恒溫頂空進樣器廠家
頂空進樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種?,F(xiàn)在自動化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內(nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進行檢測與定量。由此可見,這是一個非常簡單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時間來進行研究和開發(fā)的評價。若測液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,較好用頂空或吹掃進樣(水是強極性,對柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測其中的VOC,則可能必須用到頂空。福州鈍化管路頂空進樣器環(huán)氧檢測清洗頂空進樣器時,要使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
頂空進樣器利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進樣法。作為較出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達到平衡時,把頂空相直接導(dǎo)入柱子。通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因為反一個大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對于毛細管柱分析是不適合的。其優(yōu)點是只知道回路體積。頂空相因為不是原來大氣壓(首先決定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認為由于可動面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時產(chǎn)生的問題,會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。
在頂空進樣器中,平衡時間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴散速度。擴散速度越快,即分子擴散系數(shù)越大,所需平衡時間越短。另外,擴散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度及溫度有關(guān)。溫度越高,黏度越低,擴散系數(shù)越大。所以,提高溫度可以縮短平衡時間。由于樣品的性質(zhì)千差萬別,所以平衡時間很難預(yù)測。一般要通過實驗來測定。頂空進樣,平衡時間往往要比分析時間長,換言之,頂空GC的分析周期往往是由平衡時間決定的。故縮短平衡時間是提高頂空GC分析速度的關(guān)鍵。在頂空GC分析中,進樣量是通過進樣時間(壓力平衡系統(tǒng))或定量管(壓力控制定量管系統(tǒng))來控制的,它還受溫度和壓力等因素的影響。清洗頂空進樣器時,要用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
頂空進樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理方法如溶劑萃取、熱解析等相比較,具有操作簡單、工作效率高、分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點,是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。普遍應(yīng)用于石油化工,高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析;環(huán)境科學(xué),飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機、有毒揮發(fā)物分析;衛(wèi)生防疫,醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;食品行業(yè),酒水、飲料、調(diào)料等的質(zhì)量控制,包裝材料中有機揮發(fā)物殘留分析,浸出食用油中六號溶劑殘留的分析等;香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析;藥品檢驗,藥品中有機溶劑殘留的分析;其他應(yīng)用,土壤中可揮發(fā)有機物的測定等。頂空進樣器可以進行高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析。莆田DK100頂空進樣器廠家
在頂空進樣器中,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐。連云港快速恒溫頂空進樣器廠家
選擇頂空進樣器時,一要據(jù)頂空進樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿足要求,因為分析靈敏度是取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,或者說取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會改善。固體樣品因為樣品本身的體積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細管柱分流進樣時,進樣體積一般為0.5-2ml,這時需要大體積樣品瓶。而用毛細管柱不分流進樣時,進樣體積往往不會超過0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。連云港快速恒溫頂空進樣器廠家
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