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載氣不純?cè)斐傻膯?wèn)題:(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無(wú)法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過(guò)高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無(wú)法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;氣相色譜儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。安徽國(guó)標(biāo)氣相色譜儀什么品牌好
氣相色譜儀儀器保養(yǎng):TCD和FID檢測(cè)器的清洗:TCD檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將C3H6O(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。安徽國(guó)標(biāo)氣相色譜儀什么品牌好氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。
氣相色譜系統(tǒng)主要包括五大系統(tǒng):載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。基本流程如下:載氣系統(tǒng):可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發(fā)生器出來(lái)后依次經(jīng)過(guò)減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測(cè)器,然后放空。載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻⒑獾榷栊詺怏w。一般用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),使用氫氣、氦氣,其它檢測(cè)器使用氮?dú)猓瑑艋鳎憾酁榉肿雍Y和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。
氣相色譜儀原理是什么?氣相色譜儀通過(guò)色譜柱分離混合物,再通過(guò)檢定器檢測(cè)分離出來(lái)的各組成成分。在色譜柱中填充有固體/液體溶劑,稱為固定相,與之相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相,流動(dòng)相是一種與固定相、被測(cè)樣品都不發(fā)生反應(yīng)的惰性氣體,用于帶著被測(cè)樣進(jìn)入色譜柱,因此也被稱為載氣,載氣連續(xù)的以一定速度流過(guò)色譜柱,將被測(cè)樣品一次一次地注入,每注入一次便可得到一次分析結(jié)果。被測(cè)樣品基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異在色譜柱中得以分離,固定相中物質(zhì)對(duì)被測(cè)樣品中成分具有不同的親和力,親和力越大,表明其受力越大,因此當(dāng)載氣帶著樣通過(guò)色譜儀時(shí),親和力小的成分移動(dòng)較快,率先進(jìn)入檢定器。氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。
玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用,在分流/不分流進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如,它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時(shí)清洗和更換。玻璃襯管清洗的原則和方法當(dāng)以下現(xiàn)象:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí),應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過(guò)溶劑的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時(shí)要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。上海氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?安徽國(guó)標(biāo)氣相色譜儀什么品牌好
氣相色譜儀用途和應(yīng)用領(lǐng)域。安徽國(guó)標(biāo)氣相色譜儀什么品牌好
涉及的幾個(gè)術(shù)語(yǔ):固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相;流動(dòng)相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相;色譜圖:若干物質(zhì)的流出曲線,即在不同時(shí)間的濃度或響應(yīng)大小;保留時(shí)間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時(shí)間;氣相色譜法特點(diǎn):選擇性高:能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高:一次可進(jìn)行含有150多個(gè)組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測(cè)1110-~1310-g的物質(zhì)。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個(gè)分析周期。應(yīng)用范圍廣:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸氣壓,熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)。安徽國(guó)標(biāo)氣相色譜儀什么品牌好
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