涉及的幾個術(shù)語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動、對樣品產(chǎn)生保留的一相;流動相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動樣品向前移動的另一相;色譜圖:若干物質(zhì)的流出曲線,即在不同時間的濃度或響應(yīng)大小;保留時間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時間;氣相色譜法特點:選擇性高:能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高:一次可進行含有150多個組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測1110-~1310-g的物質(zhì)。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個分析周期。應(yīng)用范圍廣:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸氣壓,熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)。GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)請找上海鋰盎電子科技有限公司。青浦區(qū)實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測
柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應(yīng)保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據(jù)樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應(yīng)低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉(zhuǎn)化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經(jīng)轉(zhuǎn)化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導(dǎo)池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導(dǎo)檢測器(TCD)TCD是一種應(yīng)用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng),因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應(yīng)用范圍廣,但靈敏度較低。現(xiàn)仍在廣泛應(yīng)用。它由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個完全結(jié)稱孔道內(nèi)的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進行檢測。 衢州TCD氣相色譜儀價格上海自動氣相色譜儀批發(fā)請找上海鋰盎電子科技有限公司。
按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:ⅰ.嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計,轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。具體檢測漏氣部位,應(yīng)分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉(zhuǎn)子流量計或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。
氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關(guān)在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉(zhuǎn)換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調(diào)理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號U3,比較設(shè)定溫度值和實際溫度的差異,經(jīng)過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對220V交流信號進行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達(dá)到控溫效果。控制器輸出的信號一般通過光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強抗干擾能力。 氣相色譜儀可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
氣相色譜儀常見故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第1種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;(2)注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;(3)減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;(4)使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作。青浦區(qū)實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測
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為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用乙醇等溶劑浸泡。?火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項:(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:比較好是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。?青浦區(qū)實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測
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