掃描電鏡檢測納米材料的一切獨特性能主要源于它的超微尺寸,因此必須首先切確地知道其尺 寸,否則對納米材料的研究及應用便失去了基礎。目前該領域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡(TEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)等 技術,但高分辨率的掃描電鏡(SEM)在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優勢,也被大量采用。例如SEM在聚合物基紡織材料中的應用,通過掃描電鏡,可以較直觀地觀察到超微納米材料的表面形貌,可以看到納米結構、看出顆粒的均勻度,用這種方法來改變顆粒的孔分布,解決顆粒的團聚問題等。而研發功能性紡織材料是未來發展趨勢,所以掃描電鏡的作用在這個領域會越來越突顯出來。掃描電鏡可動范圍大,這對觀察不規則形狀試樣的各個區域細節帶來極大的方便。浙江組織掃描電鏡檢測
掃描電鏡細胞內部結構冷凍割斷法 該方法簡便,結構清晰,已得到普遍應用。其操作方法如下: 1) 取材和固定:為了使細胞結構清晰,不被過多的血細胞污染,可在取材前用灌注法沖洗。即先將動物麻醉,經腹主動脈注入生理鹽水或低分子量的右,切開下腔靜脈放血,至無血色為止。然后迅速取材,將樣品修成1mm×1mm×5mm大小,投入1%鋨酸溶液中固定1小時,用1/15M磷酸緩沖液(pH7.4)清洗兩次,每次10分鐘。 2) 二甲基亞砜浸泡:將樣品依次放入25%、50%二甲基亞砜溶液中,各浸泡30分鐘。 3) 割斷:用TF—1型冷凍割斷裝置進行割斷。然后將割斷后的樣品放到50%二甲基亞砜中,等融化后再用1/15M磷酸緩沖液浸洗,每次10分鐘,換液5次。 4) 軟化及后固定:將樣品放入0.1%鋨酸中軟化,溫度20℃,時間48~72小時。然后用1%鋨酸固定1小時,雙蒸水浸洗1小時,換液幾次,需徹底清洗干凈。 5) 導電染色:將樣品放入2%丹寧酸中2小時(或過夜),以雙蒸水清洗1小時,換液幾次。雙蒸水清洗1小時。 6) 脫水、干燥及鍍膜:按常規方法進行。湖南專門做掃描電鏡拍照英瀚斯提供場發射掃描電子顯微鏡 ,配備高亮度肖特基場發射燈絲,可以獲得高分辨率和低噪聲成像效果。
掃描電鏡離子濺射鍍膜法 在低真空(0.1~0.01托)狀態下,在陽極與陰極兩個電極之間加上幾百至上千伏的直流電壓時,電極之間會產生輝光放電。在放電的過程中,氣體分子被電離成帶正電的陽離子和帶負電的電子,并在電場的作用下,陽離子被加速跑向陰極,而電子被加速跑向陽極。如果陰極用金屬作為電極(常稱靶極),那么在陽離子沖擊其表面時,就會將其表面的金屬粒子打出,這種現象稱為濺射。此時被濺射的金屬粒子是中性,即不受電場的作用,而靠重力作用下落。如果將樣品置于下面,被濺射的金屬粒子就會落到樣品表面,形 成一層金屬膜,用這種方法給樣品表面鍍膜,稱為離子濺射鍍膜法。 和真空鍍膜法比較,離子濺射鍍膜法具有以下優點:(1)由于從陰極上飛濺出來的金屬粒子的方向是不一致的,因而金屬粒子能夠進入到樣品表面的縫隙和凹陷處,使樣品表面均勻地鍍上一層金屬膜,對于表面凹凸不平的樣品,也能形成很好的金屬膜,且顆粒較細。(2)受輻射熱影響較小,對樣品的損傷小。(3)消耗金屬少。(4)所需真空度低,節省時間。
掃描電鏡在化學中的應用 掃描電鏡技術在材料學的應用十分普遍,比如,可用掃描電鏡觀察研究薄膜傳感器壓阻的靈敏度,用于觀測碳化硅顆粒增強的鋁基復合材料的界面反應產物的形貌。 五、在工業中的應用 1)在半導體工業中的應用 由于半導體器件體積小、重量輕、壽命長、功率損耗小、機械性能鈔好,因而適用的范圍廣。然而半導體器件的性能和穩定性在很大程度上受它表面的微觀狀態的影響。 一般半導體器件試制和生產過程中包括了切割、研磨,拋光以及各種化學試劑處理等一系列序,正是在這些過程中,會造成表而的結構發生驚人的變化,所以幾乎每一 個步驟都需對擴散區的深度進行測量或者直接看到擴散區的實際分布情況,而生產大型集成電路更是如此。因此,掃描電鏡被普遍應用于半導體工業中,比如,用于質 量監控與公益診斷、器件分析、失效分析和可靠性研究、電子材料研制分析等。掃描電鏡生物樣品:蛋白、細胞及DNA等樣品,請提供詳細的制樣過程,減少鹽對測試結果的影響。
冷凍電鏡,就是用于掃描電鏡的比較低溫冷凍制樣及傳輸技術(Cryo-SEM)可實現直接觀察液體、半液體及對電子束敏感的樣品,如生物、高分子材料等。樣品經過比較低溫冷凍、斷裂、鍍膜制樣(噴金/噴碳)等處理后,通過冷凍傳輸系統放入電鏡內的冷臺(溫度可至-185℃)即可進行觀察。其中,快速冷凍技術可使水在低溫狀態下呈玻璃態,減少冰晶的產生,從而不影響樣品本身結構,冷凍傳輸系統保證在低溫狀態下對樣品進行電鏡觀察。假如觀察的是透過樣本的掃描電子的話,那么這種顯微鏡被稱為掃描透射電子顯微鏡(Scanning Transmission Electron Microscopy,STEM)。掃描電鏡就找英瀚斯!浙江組織掃描電鏡檢測
1970年他發表了用掃描透射電鏡拍攝的鈾中的鈾原子和釷原子像,這使SEM又進展到一個新的領域。浙江組織掃描電鏡檢測
掃描電鏡由電子器發射出來的電子束,在加速電壓的作用下,經過磁透鏡系統匯聚,形成直徑為5nm,經過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統,電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。 由于高能電子束與樣品物質的交互作用,結果產生了各種信息:二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發光和透射電子等。這些信號被相應的接收器接收,經放大后送到顯像管的柵極上,調制顯像管的亮度。由于經過掃描線圈上的電流是與顯像管相應的亮度一一對應,也就是說,電子束打到樣品上一點時,在顯像管熒光屏上就出現一個亮點。 掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序,成比例地轉換為視頻信號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。浙江組織掃描電鏡檢測
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